肉桂酸制備過程

肉桂酸制備過程
制備過程：

1、反應(yīng)，需要的是空氣冷凝管（因?yàn)榉悬c(diǎn)比較高），在加熱條件下反應(yīng)1小時(shí)左右，溫度控制在150~170℃。加熱時(shí)那個(gè)醋酸鉀會(huì)粘在三口燒瓶內(nèi)壁并且會(huì)有白霧、的泡沫，這都是正常的= =，還有必須確保溫度計(jì)上的乳膠管是否漏氣，三口燒瓶另一個(gè)口子要用空心塞堵住的= =
2、反映結(jié)束后要冷卻至100℃，只需加30ml熱水就夠了，然后冷卻（一定可以看見有固體析出的）
3、加入適量飽和碳酸鈉溶液，用PH試紙檢驗(yàn)，PH≈8就差不多了
4、水蒸氣發(fā)生器，這個(gè)也要保證是封閉的，然后用水蒸氣蒸餾法把粗產(chǎn)物中的苯甲醛連同水蒸氣一起蒸出。這里我想說，由于速度太慢，于是昨天我在裝有粗產(chǎn)物的三口燒瓶下也放了加熱裝置，這樣會(huì)快一點(diǎn)……餾出物差不多是乳白色的，等到?jīng)]有油滴了，就差不多好了。
5、將剩余液體轉(zhuǎn)移至大燒杯，補(bǔ)加水至總量為200ml，加一至兩勺活性炭，然后煮沸10min。如果你之前水蒸氣蒸餾做得很好，那么現(xiàn)在這杯東西你應(yīng)該看不到油層的= =
6、趁熱減壓過濾，注意你要的是這個(gè)濾液！！別傻傻地把濾液倒了……
7、把濾液冷卻到很冷很冷……然后加入適量濃鹽酸并不斷攪拌，（大量白花花的固體析出！）這時(shí)用PH試紙檢驗(yàn)一下，看看試紙有木有變紅，沒有的話，再加點(diǎn)鹽酸。
8、再冷卻一下！！然后減壓過濾，這回要的是濾餅。用空心塞輕輕研細(xì)固體，用表面皿稱一下吧！！
肉桂酸制備過程